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www.jiaoxue51.com 2 高效液相色谱仪验证方案                                 验证文件 类别：技术标准             编号：V-A-C-004-0 部门：验证委员会          页码：共1页，第1页   高效液相色谱仪验证方案   版    次： ¨  新订    ¨ 替代：                     起    草：                        年    月    日 部门审核：                        年    月    日 审阅会签：                                       （验证委员会）          批    准：                        年    月    日  实施日期：        年     月     日  复印数：              批准：              分发至：                                            
目  录 1. 设备基本情况 1.1 概述 1.2 基本情况 3 职责 3.1 验证委员会 3.2 工程处 3.3 QC 4 验证内容 4.1 安装确认 4.1.1 安装确认所需文件资料 4.1.2 关键性仪表及消耗性备品 4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求 4.1.4 起草标准操作规程 4.2 校正 4.2.1 紫外检测器 4.2.1.1 固定波长紫外检测器波长示值误差的校正 4.2.1.2 可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定 4.2.2 高压泵 4.3 运行确认 4.3.1 紫外检测器 4.3.2 高压泵 4.4 性能确认 4.4.1 最小检测浓度 4.4.2 定性、定量测量的重复性 4.5 拟订再验证项目及周期 4.6 验证结果评定与结论

1. 设备基本情况

1.1   概述

本高效液相色谱仪主要由一个二元泵、一个柱温箱、一个可变紫外检测器、一个带有20μL定量环的进样器和一台工作站组成，各部分由工作站软件控制。

本仪器主要用于分析原料和成品的有关物质和含量。

1.2   基本情况

设备编号：

设备名称：高效液相色谱仪 型    号： 生产厂家：             供货厂家： 安装日期：               使用部门：   工 作 间：                  保 管 员： 2．验证目的     为确认高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。

3  职责

3.1   验证委员会

1.      负责验证方案的审批。 2.      负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 3.      负责验证数据及结果的审核。 4.      负责验证报告的审批。 5.      负责再验证周期的确定。

3.2   工程处

1.      负责设备的安装、调试，并做好相应的记录。 2.      负责建立设备档案。 3.      负责数字显示器、记录仪的校正。

3.3   质量部

1.      负责验证用对照品、样品及其它消耗性备品的准备 2.      负责备品、备件的保存。 3.      负责设备仪器的操作。 4.      负责记录各种测试结果。 5.      负责拟订再验证项目及周期。 6.      负责收集各项验证、试验记录，起草验证报告，报验证委员会。 7.      负责起草仪器使用、维护保养的标准操作规程。

4  验证内容

4.1   安装确认

4.1.1 安装确认所需文件资料

    工程处在设备开箱验收后建立设备档案，整理使用手册等技术资料，归档保存。

4.1.2 关键性仪表及消耗性备品

    列出关键性仪表及消耗性备品的目录，汇总统计，作为仪器的关键资料，用来与仪器以后的变动做比较。

4.1.3 评价仪器的安装是否符合GMP及供应商提议的要求

    查阅设备采购定单、操作手册等，列出设备安装、使用所需条件，包括温度、湿度、通风条件、电路等。     检查仪器安装与使用所处的环境条件，是否符合上述要求。

4.1.4 起草标准操作规程

        -- 高效液相色谱仪标准操作规程         -- 高效液相色谱仪维护保养规程         -- 高效液相色谱仪校正规程

4.2   校正

4.2.1 紫外检测器

4.2.1.1  固定波长紫外检测器波长示值误差的校正

通常用一块滤光片获得指定波长的光者，可小心将滤光片取出，用高精度的分光光度计检定。

4.2.1.2  可调波长紫外—可见光检测器波长示值误差和重复性误差的检定

取120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，精密称定，用0.005mol/l硫酸溶液溶解并稀释至1000ml，摇匀，即得重铬酸钾的硫酸溶液 将检测器与记录仪联好，接通电源预热稳定后，用注射器注入重铬酸钾的硫酸溶液将吸收池充满，在235nm、257nm、313nm、350nm波长处检定仪器的波长示值误差。将记录纸速调到4mm/min，将检测器波长调到较规定波长低5nm处（例如检定257nm时，检测器波长先调到252nm，调记录笔到中间位置，然后每15秒改变1nm，直至规定的波长高5nm处，记录各点的吸收度，分别找出最小与最大点的波长与标准波长之差即为波长示值误差。每点重复测3次，最小与最大值之差即为波长重复性误差。 标    准：固定波长紫外检测器波长示值误差应<±2nm      可调波长紫外-可见检测器波长示值误差应<±2nm，重复性误差<±1nm。  基线漂移≤5×10^-3（AU/h）；基线噪声≤5×10^-4（AU）  最小检测浓度（静态）_ch  4×10-8g/ml（奈的甲醇溶液）。 4.2.2 高压泵 校正泵流量设定值：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表1设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SS。 表1  SS的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2%   计算公式：Fm=(W2-W1)/ρ·t           Ss = (Fm-Fs)/Fs ×100% 其中：Fm为流量实测值(ml/min)，Fs为流量设定值(ml/min)， W2为容量瓶加流动相的重量(g)，W1为容量瓶的重量(g)， ρ为实验温度下流动相的密度(g/cm³)，t为收集流动相的时间(min)

4.3   运行确认

进行运行确认的目的是在不使用任何试样的条件下，确认该仪器能够达到设计要求。

4.3.1 紫外检测器

基线漂移和基线噪声的测定。     将仪器的各部分连接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min，纸速为5mm/min，吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线30~40分钟，计算基线漂移和噪声。基线漂移应≤5×10^-3(AU/h),基线噪声应≤5×10^-4(AU)。

4.3.2 高压泵

流量稳定性误差SR的检定。 将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以甲醇为流动相，按表2 设定流量，待流速稳定后，在流动相排出口用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确收集至规定的时间，称重，按下式计算SR 。 表2  SR 的检定 流量设定值（ml/min） 0.5 1.0 2.0 测量次数 3 3 3 收集流动相时间（min） 8 6 4 允许误差 3% 2% 2%   计算公式：SR = (Fmax-Fmin)/F×100%     其中：Fmax为同一组测量中流量最大值（ml/min）， Fmin为同一组测量中流量最小值（ml/min）， F 为同一组测量中算术平均值（ml/min）。

4.4     性能确认

4.4.1 最小检测浓度

在静态条件下，用注射器注入4×10^-8g/ml萘的甲醇溶液，样品峰高应大于或等于两倍基线燥声峰高，按下式计算最小检测浓度。 Ct=2·H_N .C/H 式中：Ct:最小检测浓度（g/ml） H_N:噪声峰高（记录仪格数或实测高度cm） C:样品浓度（g/ml） H:样品峰高（记录仪格数或实测高度cm）

4.4.2 定性、定量测量的重复性

将1×10^—4g/ml 萘的甲醇溶液，注入高效液相色谱仪中，检测波长254nm，流动相为甲醇，流速1.0ml/min。重复进样8次，计算相对标准偏差（RSD），应小于等于1.5% 。

4.5     拟订再验证项目及周期

       质量处负责根据设备仪器情况，确定再验证周期项目及周期，报验证委员会审核。

4.6   验证结果评定与结论

QC负责收集各项验证、试验结果记录，起草验证报告，报验证委员会。 验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论。
附件1 关键性仪表及消耗性备品情况 仪器名称   仪器编号   型    号   关 键 性 仪 表 仪表名称 生产厂家型号 校正证书编号 保存处 校正周期                                         消 耗 性 备 品 品名 生产厂家型号 数量 单位 保存处                                                             确认                       使用部门                       年    月    日               工程部                         年    月    日               验证委员会                       年    月    日                        
附件2 仪器安装条件检查记录 设备名称   设备编号   型    号   安装条件要求 实际安装条件 温度 10～30℃   湿度 小于65%   通风     水     电     气     汽    

其它条件

工作台不受阳光直射。 室内应无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰。 周围应无影响测定的强电场、磁场和强烈震动。            确认                       使用部门                       年    月    日               工程部                         年    月    日               验证委员会                       年    月    日                            
附件3 高效液相色谱仪校正记录 设备名称   设备编号   型    号   温度： 湿度： 甲醇密度： 泵流量设定值误差 Fs       t       W2                   W1                   Fm                   Fm均值       Ss       标准规定       判定       检测者                 复核人                  年    月      日 确   认           使用部门                 年    月    日           工程部                   年    月    日           验证委员会                     年    月    日                                      附件4                 高效液相色谱仪运行确认记录 设备名称   设备编号   型    号   测试项目        标准规定 实测结果 结论        实测结果   结论         判定 基线漂移 ≤5×10^-3(AU/h)     基线噪声 ≤5×10^-4(AU)     流量稳定性       检测者                      复核者                    年    月    日 复核者                   年   月   日    确认 使用部门                   年    月     日 工程部                    年    月     日 验证委员会                   年    月    日                 附件5 高效液相色谱仪性能确认记录 设备名称   设备编号   型    号   测试项目 标准规定 测定结果 判定 最小检测浓度 ＜4×10^－8g/ml     定性定量重复性 RSD≤1.5%                 检测者                  复核者                       年   月    日 复核者               年   月   日       确认                       使用部门                       年    月    日               工程部                        年    月    日               验证委员会                   年   月    日                   附件6   高效液相色谱仪再验证项目及周期 设备编号：         设备名称：             型号：               序号 项目 标准 验证方法 周期 1 线路连接   检查线路、接地   2 附件检查   检查操作记录、操作手册等   3 清洁   清洁仪器外部         4 泵流量设定值和稳定性 基线漂移和基线噪声 最小检测浓度 定性定量重复性   详见验证方法     起草：     工程部长：     验证委员会：           年   月   日文章
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